Elektronová mikroskopie – věda pro průmysl i medicínu

Skutečnost, že tyto nástroje jsou dnes běžně používány v průmyslu, ve strojírenství nebo v metalurgii, tak může být pro někoho překvapením.

V materiálovém inženýrství se dnes musíme umět orientovat a být schopni pracovat v nanosvětě. Mohlo by se zdát, že pro strojírenskou či metalurgickou výrobu by měřítko pro práci a vývoj stačilo větší, ale není tomu tak. Vlastnosti materiálů zásadně ovlivňuje jejich struktura – uspořádání atomů, molekul a iontů, a to jak na površích, tak i v objemech materiálů.

„Koncepce materiálového inženýrství je založena na vztazích mezi chemickým složením, mikrostrukturou, podmínkami zpracování, užitnými vlastnostmi a změnami struktury a vlastností materiálů v průběhu provozu. Zvláště je nutné zdůraznit úlohu struktury, protože bez její znalosti a podrobného studia nelze cíleně vyvíjet nové materiály s vlastnostmi, které vyžaduje perspektivní strojírenská výroba,“ říká prof. Ing. Josef Steidl, CSc., v článku v MM Průmyslové spektrum 2016.

Za vývojem jedné z nejpokročilejších inovací v elektronové mikroskopii na světě pod názvem LiteScope stojí absolvent Fakulty strojního inženýrství VUT v Brně Jan Neuman. LiteScope je zařízení umožňující kombinaci dvou technik – AFM (mikroskop atomárních sil) a SEM (skenovací elektronový mikroskop). Jan Neuman při měření potřeboval vzorky charakterizovat v obou zařízeních a bylo nepraktické je přesouvat z jednoho do druhého. A tak potřeba integrovat dvě funkce do jednoho zařízení iniciovala vznik firmy NenoVision – historicky prvního spin‑offu CEITEC VUT.

V prosincovém rozhovoru s Kristýnou Fialovou popisuje vývoj následovně: „Mikroskopie atomárních sil je velmi etablovaná technika a stejně tak elektronová mikroskopie. A my jsme udělali to, že jsme spojili výhody obou. Nejtěžší bylo a je ukázat světu, v čem je kombinace dobrá a nepostradatelná. Když přicházíte s novou technikou na trh, testujete poptávku a zároveň ve vědecké komunitě otevíráte otázky, k čemu by to bylo a pro koho. Budujeme trh a měníme pohled na mikroskopy a na to, co se s nimi dá dělat. Už se o nás a naší technologii víc ví a zájem stále roste.“

Jedním z nejnadějnějších nanomateriálů je grafen. Byl objeven už v roce 2004, ale dodnes ho neumíme vyrobit levně a ve velkém tak, jak bychom potřebovali. Zatím ho alespoň lépe vidíme.

To tmavší jsou velmi tenké vrstvy grafenu vytvořené na karbidu křemíku (SiC). Zobrazené struktury jsou velikosti jednotek či desítek nanometrů. První, levý obrázek je ze špičkového mikroskopu atomárních sil (AFM – atomic force microscopy) a přestože jde o skvělou zobrazovací techniku, obrázek je nejasný v porovnání s druhým, který využívá možností dvou mikroskopů AFM a SEM (elektronový skenovací mikroskop) společně. Je to světová revoluční technologie CPEM (Correlative Probe and Electron Microscopy).

Konkrétním příkladem užití může být charakterizace materiálů pro hybridní povlaky ortopedických implantátů. Jedná se o přípravu nových hybridních vrstev určených pro povrchovou úpravu slitin Ti‑6Al‑4 V pro potenciální ortopedické a dentální aplikace. LiteScope posloužil k povrchové analýze povlaků materiálů, ke zkoumání jejich topografie a drsnosti.

Podobně bylo zařízení LiteScope použito při charakterizaci vývoje mikrostruktury při průtokovém tváření austenitické nerezové oceli AISI 304L. V článku publikovaném v Practical Metallography od Juliana Rozo Vasqueze a jeho výzkumných kolegů z Technické univerzity Dortmund je představen potenciál měření AFM‑in‑SEM v analýze oceli a slitin.

Unikátní zařízení zpočátku umožnilo měřit na nanometrové úrovni topografii vzorku – ukázat jeho reliéf, což elektronový mikroskop nedokáže. Postupně přibyly další techniky běžné pro AFM a dnes dokáže LiteScope měřit elektrické, mechanické, chemické a magnetické vlastnosti materiálů. Navíc pro pokročilou interpretaci výsledků měření vstupuje do hry použití umělé inteligence, aby došlo ke zpřesnění a snížení časových nároků na lidského operátora.

To, co vidíte, není součástí počítačové hry. Je to výsledek nanotechnologického procesu, je to reálná struktura dalšího nanomateriálu. A tím vyvoleným je WSe2 – wolfram diselenid. Obrázek ukazuje analýzu při studiu jeho vlastností po nanesení vrstvy na struktury nanopilířů. Technologie CPEM dokáže kombinovat analýzy několika technik do jednoho trojrozměrného obrazu a výrazně tak usnadňuje vědcům studium vlastností těchto speciálních materiálů.

WSe2 je velmi stabilní polovodič a jeho monovrstva je například zajímavá a důležitá pro budoucí použití v nanoelektronických, spintronických, ale i kvantových zařízeních. Mechanicky exfoliované monovrstvy WSe2 jsou průhledné fotovoltaické materiály s vlastnostmi LED, tedy s potenciálním využitím v solárních článcích a fotonice.

Další vývoj LiteScope umožní posunout schopnosti mikroskopů za dosavadní známé hranice technologických možností.

Vývoj tohoto zařízení, které v současnosti nemá ve světě obdoby, zdaleka není u konce a odborníci odhadují, že počet aplikací v příštím období ještě násobně naroste. Stejně tak očekávají, že trh s mikroskopií poroste a do roku 2030 dosáhne 11,71 miliard USD.

Další podpořené výzkumné projekty v tomto oboru

Prostřednictvím TA ČR je podpořeno hned několik významných výzkumných projektů v tomto oboru, ve kterých firma Nenovision je buď hlavním řešitelem, nebo na projektu spolupracuje:

Inovace metod a vybavení korelativní mikroskopii

Řešitelé: NenoVision, s. r. o., České vysoké učení technické v Praze / Fakulta elektrotechnická
Program: DELTA

Cílem projektu je inovovat a komercializovat nové metody a nejmodernější přístrojové vybavení v korelativní mikroskopii založené na kombinaci měření sondou a elektronovým svazkem (AFM‑SEM), vyvíjet (HW a SW) metody, představit a podpořit využití korelativní AFM a SEM mikroskopie pro klíčové aplikace v oblasti fotovoltaiky, fotokatalýzy, nanolitografie, nano‑zařízení, biosenzorů alife science (biologických věd), vyvinout celosvětově první Tabletop AirSEM mikroskop integrovaný s AFM a představit jeho možnosti použití pro nejmodernější korelativní mikroskopii v ambientních podmínkách.

Noví uživatelé pro mikroskop LiteScope™

Řešitelé: NenoVision, s. r. o., Ústav fyziky materiálů AV ČR, v. v. i., Ústav přístrojové techniky AV ČR, v. v. i. a Vysoké učení technické v Brně / Fakulta strojního inženýrství
Program: TREND

Cílem projektu je vyvinout nové technologie pro zařízení LiteScope™ rozšiřující jeho zobrazovací možnosti o funkcionality, které přilákají nové uživatele – zákazníky – a pomohou společnosti Nenovision se etablovat na vyspělých zahraničních trzích. Byly identifikovány tři oblasti, které umožní získat potřebnou technologickou akomerční výhodu. V rámci projektu tak budou vyvinuty: a) unikátní multifunkční sondy pro scanning probe microscopy s možností přivést na povrch vzorku elektrické napětí, intenzivní laserové světlo a dutinou zároveň pracovní plyn, b) vysoce kompaktní zařízení pro in‑situ mechanické zatěžování, c) vlastní velmi přesné sondy a automatizovaná leptací aparatura pro jejich přípravu elektrochemickou cestou a jejich charakterizaci.

Nová generace integrace mikroskopie atomárních sil a elektronové mikroskopie

Řešitelé: NenoVision, s. r. o., Univerzita Palackého v Olomouci / Přírodovědecká fakulta, Ústav fyziky materiálů AV ČR, v. v. i. a Vysoké učení technické v Brně / Fakulta informačních technologií
Program: TREND

Hlavním cílem je posílení konkurenceschopnosti a komerčního potenciálu produktu LiteScope společnosti NenoVision na mezinárodním trhu pomocí nové generace zařízení a příslušenství. Inovace se zaměří na 4 oblasti, které tvoří dílčí cíle projektu: upgrade hardwaru ‑ nové moduly umožňující rotaci, chlazení, vyhřívání vzorků a zakládání sond přes tzv. Load‑Lock elektronových mikroskopů, dále pak na softwarový vývoj metod a procedur pro zpracování a analýzy obrazu pořízených technikami víceúrovňové korelativní analýzy, vývoj aplikací a příkladů použití korelativních technik kombinující AFM/SEM využívajících nově vyvinuté hardwarové i softwarové moduly a v neposlední řadě na posílení spolupráce mezi NenoVision a partnery z akademické sféry s cílem efektivního transferu zkušeností, know how a high‑tech technologií.

Procesní monitorování a poruchová analýza pro energeticky účinná zařízení a mikroelektronické výrobky

Řešitelé: CRYTUR, spol. s r. o., NenoVision, s. r. o.,
TESCAN Brno, s. r. o. a Vysoké učení technické v Brně / Středoevropský technologický institut
Program: EPSILON

Projekt se zaměřil na vývoj rentgenového tomografu, který umožní sledování a vyhodnocování kvality mikroelektronických součástek v prostorovém rozlišení menším než 100 nm.

Vývoj aplikací SPM vhodných pro korelativní mikroskopii

Řešitelé: Vysoké učení technické v Brně, NenoVision, s. r. o. a Vysoké učení technické v Brně / Rektorát
Program: ZÉTA

Skenovací sondová mikroskopie (SPM) slouží k analýze povrchů materiálů na atomární úrovni. Cílem projektu bylo experimentální ověření aplikací technologie na širokém spektru vzorků a tvorbě klíčových aplikací pro měření elektrických, magnetických a mechanických vlastností materiálů.

Centrum pokročilé elektronové a fotonové optiky

Řešitelé: Ústav přístrojové techniky AV ČR, v. v. i., Biologické centrum AV ČR, v. v. i., České vysoké učení technické v Praze / Fakulta strojní, CRYTUR, spol. s r. o., Fyzikální ústav AV ČR, v. v. i., Masarykova univerzita / Středoevropský technologický institut, Meopta – optika, s. r. o., MESING, spol. s r. o., Thermo Fisher Scientific Brno, s. r. o., Univerzita Palackého v Olomouci / Přírodovědecká fakulta, Ústav fotoniky a elektroniky AV ČR, v. v. i., Ústav fyziky plazmatu AV ČR, v. v. i., Ústav makromolekulární chemie AV ČR, v. v. i., Vysoké učení technické v Brně / Fakulta strojního inženýrství a Vysoké učení technické v Brně / Středoevropský technologický institut
Program: NCK

Centrum sjednocuje všechny klíčové akademické a průmyslové hráče v ČR, kteří se zabývají výzkumem v elektronové a fotonové optice. Aktivity Centra se zaměřují na aplikovaný výzkum a přenos technologií v oblastech elektronové mikroskopie a litografie, optické mikroskopie a spektroskopie, laserových technologií, optické a kvantové metrologie, opto‑vláknových technologií, vysoce přesné optické výroby a sofistikovaných optických systémů. Celkový počet spolupracujících subjektů na tomto projektu – firem a vědeckých pracovišť byl 14, z toho výzkumných organizací bylo 10. Práce výzkumníků a vývojářů v rámci projektu přinesla 225 dílčích výsledků, mezi které patří 108 funkčních vzorků, 20 ověřených technologií a řada dalších.

Převzato z magazínu TA.Di vydávaném Technologickou agenturou ČR. Autor: Leoš Kopecký